電極拋光
電極拋光是RRDE實驗的基礎(chǔ)，直接影響實驗結(jié)果準(zhǔn)確性。首先，選用合適的拋光材料，如不同粒度的氧化鋁拋光粉，從粗到細依次打磨電極表面，去除氧化層與雜質(zhì)。打磨時要注意力度均勻，避免局部過度磨損導(dǎo)致電極表面不平整。打磨完成后，用超純水沖洗電極，去除殘留拋光粉，再用乙醇或異丙醇超聲清洗，進一步去除有機污染物，最后用氮氣吹干。
電極安裝
安裝電極時，要確保電極與旋轉(zhuǎn)圓盤電極裝置連接緊密，避免實驗過程中松動產(chǎn)生接觸電阻，影響電流信號。同時，注意電極的插入深度，保證電極處于合適的工作位置，使電解液能充分接觸電極表面，且旋轉(zhuǎn)時不會與裝置其他部件發(fā)生碰撞。
電解液準(zhǔn)備
根據(jù)實驗需求精確配制電解液，使用高純度試劑和超純水。配制完成后，需通入高純氮氣或氬氣除氧，時間一般不少于30分鐘，以排除溶解氧對實驗的干擾。
實驗過程
實驗開始前，先讓電極在低轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)一段時間，使電解液在電極表面形成穩(wěn)定的流場。調(diào)節(jié)電極轉(zhuǎn)速和電位掃描速率等參數(shù)時，要緩慢平穩(wěn)，避免參數(shù)突變對實驗造成沖擊。密切觀察電流和電位的變化，若出現(xiàn)異常波動，立即停止實驗檢查原因。
數(shù)據(jù)采集
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)要提前校準(zhǔn)，確保測量精度。采集數(shù)據(jù)時，保證采樣頻率足夠高，以準(zhǔn)確捕捉實驗過程中的動態(tài)變化。實驗結(jié)束后，及時保存數(shù)據(jù)，并對數(shù)據(jù)進行初步整理和分析，檢查數(shù)據(jù)是否合理、完整。
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